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SB電熱板消解土壤六大細節(jié)決定成敗
點擊次數(shù)：778 更新時間：2022-01-19
SB電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節(jié)沒有處理到位，人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標(biāo)準對土壤測定的要求，采用SB電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理，經(jīng)過反復(fù)多次的試驗，在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節(jié)處理。
細節(jié)一：加水濕潤土壤
國標(biāo)中提到，稱取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進行濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準中沒的提到加入的水量是多少，因此需要根據(jù)土壤樣品的量進行適當(dāng)?shù)臐駶?，切不可多加，否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋，會倒置消解效果受到影響，并且延長了土壤前處理的時間。
細節(jié)二：時間與溫度的控制
國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
國標(biāo)中也沒有指明消解溫度，實驗證明，剛開始加熱時，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當(dāng)加入氫氟酸后，加熱時間會更長，還需要驅(qū)趕高氯酸，溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高，調(diào)到了220℃-250℃，消解效果較好。
細節(jié)三：不可盲目的加酸
土壤消解中對酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進行加入。按照國標(biāo)方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時，再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時間后，再加氫氟酸和高氯酸，因為硝酸和高氯酸同時加，會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，所以，應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸能更好的進行趕酸。
細節(jié)四：加酸量的多少
按照國標(biāo)，在一個消解過程結(jié)束后，視消解情況，可以補加前面的加酸過程，繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應(yīng)補加氫氟酸。消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會增大，消解時間也會加長。
細節(jié)五：飛硅處理
在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。
細節(jié)六：酸霧(氣)排放
在整個土壤消解過程中，使用多種強酸，用量較大，因此整個消解過程要在通風(fēng)柜內(nèi)進行。SB電熱板具有遠程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害，操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。
